• 当前止血海绵中微量甲醛酚试剂分光光度法测定 不要轻易放弃。学习成长的路上,我们长路漫漫,只因学无止境。


    止血海绵

    止血海绵是药用明胶经发泡和甲醛交联制成的一种医疗产品。甲醛不仅对止血海绵植进部位的组织有刺激功能,而且还被以为是一种可疑致癌物。因此,正确测定止血海绵中微量残留甲醛的含量是控制该类产品生产和质量的关键〔〕。目前,甲醛的测定方法有容量法、酚试剂法、乙酰丙酮光度法、变色酸光度法、气相色谱法和动力学光度法等,其各有优缺点〔,〕。本文对酚试剂法测定止血海绵中的微量残留甲醛的含量进行了探索,获得满足结果,报告如下。

    材料和方法

    主仪器和试剂()酚试剂显色液称量酚试剂[甲基苯并噻唑胺().,简称],加水溶解,稀释至。放冰箱保存,可稳定。()%硫酸铁铵溶液称量硫酸铁铵,万博APP首页,万博APP网站,新万博客户端用/盐酸溶液溶解,并稀释至。()甲醛标准储备溶液量取含量为%~%甲醛溶液放进容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度。此溶液约含甲醛。用碘量法标定其正确浓度。此溶液可稳定个月。()甲醛标准工作液临用时,将甲醛标准储备液用水稀释成含甲醛的标准工作液。()仪器型分光光度计(上海第三分析仪器厂)。()材料止血海绵(江苏南通某工厂)。

    测定方法

    标准曲线绘制用标准溶液绘制标准曲线取具塞比色管,分别加进系列甲醛标准溶液和酚试剂显色液及%硫酸铁铵溶液,以水稀释至刻度摇匀,于℃水浴中放置,在波长下,以水作参比,测定各管的吸光度,以甲醛含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。样品溶液制备及测定正确称取一定量的止血海绵,按照国家标准/.加进规定量的生理盐水,于(±)℃下浸提一定时间〔〕。正确吸取样品溶液于比色管中,按制作标准曲线的操纵标准曲线的操纵步骤测定吸光度。

    结果和分析

    实验条件的选择

    测定温度的选择分别取μ/的甲醛工作液,加进酚试剂显色液及的%硫酸铁铵溶液,混匀,分别放置。,,,,,℃进行显色反应,在波长下,测定其吸光度。实验结果表明,温度对甲醛和酚试剂的显色反应影响很大。温度低时,吸光度较小,而当温度达到℃时,吸光度趋于稳定。这主是由于甲醛和酚试剂的显色反应在低温时反应不完全所致。因此,将甲醛和酚试剂的显色反应温度控制在℃水浴中进行。

    酚试剂用量的选择分别取μ/的甲醛工作液,加进不同体积的酚试剂显色液及%硫酸铁铵溶液,用水稀释到相同体积后摇匀,测定其吸光度。结果可见,当酚试剂用量在~时,吸光度达到最大万博APP首页,万博APP网站,新万博客户端,并且比较稳定。因此,将酚试剂的用量定为。硫酸铁铵溶液用量的选择按实验方法固定甲醛工作液的体积()和酚试剂的用量(),改变硫酸铁铵溶液的体积,测定不同条件下的吸光度。结果表明,当硫酸铁铵溶液体积为~时,吸光度达到最大,并基本保持稳定,因此,硫酸铁铵溶液的用量定为。

    止血海绵浸提时间的确定国家标准中有关医疗万博APP首页,万博APP网站,新万博客户端制品的浸提时间推荐了,,,,。为了确定止血海绵的最佳浸提时间,分别于浸提不同时间后,测定浸提液中的甲醛浓度。结果表明,浸提液中甲醛的浓度的随时间先上升又降低。这主是止血海绵中的甲醛浸提出来需一定的时间,但同时浸提出来的甲醛又被氧化。因此,将浸提时间定为。

    标准曲线的线性范围及检出限按实验方法测定一系列不同体积甲醛溶液体系的吸光度。当甲醛含量在~μ/时,有良好的线性关系。因此,甲醛的检出限为μ/。




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